農藥懸浮劑加工工藝與流程

農藥懸浮劑和乳油有什麼區別

一、懸浮劑概述。

農藥懸浮劑是20世紀70年代發展的劑型，現已成為基本加工劑型之一。懸浮劑（簡稱SC）又稱水懸浮劑、膠懸劑、濃縮懸浮劑，是在表面活性劑和其他助劑作用下，將不溶於或難溶於水的原藥分散到水中，形成均勻穩定的粗懸浮體系。由於其分散介質是水，所以懸浮劑具有成本低，生產、貯運和使用安全等特點，而且容易與水混合，使用方便。與以有機溶劑為介質的農藥劑型相比，具有對環境影響小和藥害輕等優點。

懸浮劑的製劑技術涉及到農藥化學、農藥製劑學、物理化學、化工機械等多個學科，研究和製造技術比較複雜。儘管早在20世紀70年代，懸浮劑就已經出現，但由於受到研磨機械、表面活性劑等技術發展的影響，其推廣規模仍難與乳油、可溼性粉劑等大宗劑型相比。目前開發的品種，尤其是國內生產的多數懸浮劑產品物理穩定性較差，貯存中易發生分層、沉澱，農藥有效成份難以均勻分散，甚至結塊不能從包裝物中倒出，嚴重影響了懸浮劑這一農藥新劑型在農業生產中的推廣和使用。

二、懸浮劑的組成和配方篩選。

懸浮劑（SC）主要由農藥原藥、潤溼劑、分散劑、增稠劑、防凍劑、pH調整劑、消泡劑和水等組成。但不同品種、不同規格的製劑配方各有不同，篩選合理的製劑配方是懸浮劑開發的重要工作。

水懸浮劑的

基本配方

組成如下：

有效成分： 40％－50%（也有更低一些的）。

防凍劑：5％左右（最低氣溫高於0℃的地區可不加）。

潤溼分散劑：3％－7％。

增稠劑：0。1％－0。5％。

水加至100%。pH調整劑和消泡劑一般不加。

配方的最後確定，主要是憑經驗完成的。經驗積累得越多，越豐富，就能從中總結出規律，形成一定的模式。因而，也就少失誤，少走彎路，事半功倍。在這裡筆者也難以給出懸浮劑配方篩選的公式，只能就選擇各成分的原則加以敘述。

1．確定有效成分。固體有效成分的確定需滿足以下三個條件：

（1）在水中的溶解度一般不得大於70mg/L，最好不溶，否則在製劑貯存時易產生結晶。但也有在液相中的溶解度超過100mg/L的原藥製得穩定性好的膠懸劑的例子，如谷硫磷、吡蟲啉、滅害威等。透過調整潤溼分散劑和增稠劑使之達到穩定化，其製劑的質量保證期甚至達到3年。

（2）在水中的化學穩定性好，對某些穩定性不太好的有效成分通常使用緩衝劑、抗氧化劑來改善其化學穩定性。

（3）熔點一般在60℃以上，以免在研磨時熔化，引起粒子凝聚，影響製劑的穩定性。

（4）對於復配製劑來說，還要考慮以兩原藥增效不增毒、相容穩定性好為原則確定其的最佳配比和最佳濃度。

2．選擇潤溼分散劑。農藥懸浮劑的潤溼分散劑，具有潤溼和分散雙重作用，多選用陰離子表面活性劑。潤溼分散劑的用量一般不超過10%，但要保證其能溶在所選用的分散介質中或與分散介質穩定的結合。

3．選擇防凍劑。農藥懸浮劑在低溫環境中能穩定貯存，就需要加入一定量的防凍劑。如用乙二醇做防凍劑，一般加入5%左右，最多不超過10%。選用的防凍劑一般要求防凍效能好、揮發性低、對有效成分不溶解。如果加工的農藥懸浮劑在氣溫高於0℃的地區貯存和使用，則在配方中可不加防凍劑；否則就必須加入防凍劑以保持製劑的穩定。

4．選擇增稠劑。增稠劑是農藥懸浮劑不可缺少的主要成分之一。選擇增稠劑一般選擇用量少、增稠作用強又不影響製劑稀釋穩定性的材料。一般用量為0。1%－0。5%，最多不超過3%。

5．選擇消泡劑。農藥懸浮劑在加工過程中容易產生大量氣泡，影響製劑的加工、計量、包裝和使用。如果配方中的其他助劑不控制氣泡量時，就要考慮加入消泡劑。一般選用酯類物質，用量也很少。在生產過程中也可用超聲波、真空脫泡等消泡方法。（好象不太現實吧！）

6．選擇pH調整劑。這是保證製劑中有效成分化學穩定性的重要手段。絕大多數原藥在中性介質條件下穩定，而少數原藥則需要酸性或鹼性介質條件，因此，必須透過加入pH調整劑調節介質，以適合原藥對介質pH值的需要。一般用硫酸或有機酸調節酸性；而用有機胺調整介質的鹼性。用量都很少。

三、懸浮劑加工裝置和工藝。

農藥懸浮劑加工的裝置和工藝非常重要，常常影響到產品的質量。懸浮劑加工工藝研究的主要內容就是：

1、根據選好的農藥有效成分的性質確定一種加工方法，即確定工藝路線；

2、選定合適的加工裝置；

3、確定各組分的加料順序。

農藥懸浮劑加工方法主要有兩種。一種是超微粉碎法（亦稱溼磨法），另一種是凝聚法（亦稱熱熔—分散法）。而農藥水懸浮劑的加工基本都採用超微粉碎法。

1．懸浮劑加工裝置。超微粉碎法的主要加工裝置有三種：一是預粉碎裝置：球磨機或膠體磨；二是超微粉碎裝置：砂磨機，以立式開放式砂磨機最常用；三是高速混合機（1000~15000r/min）和均質器（>8000r/min），主要起均勻均化作用。下面具體來分析一下這四種加工裝置：

⑴砂磨機。砂磨機是農藥懸浮劑加工的關鍵裝置。多級串聯連續化生產工藝流程中，每臺的研磨介質粒徑不相同。通常採用四臺砂磨機串聯，使用細砂和粗砂兩種玻璃砂。第一臺砂磨機全部裝粗砂，第二臺砂磨機2/3裝粗砂，l/3裝細砂，第三臺砂磨機與第二臺砂磨機相反，第四臺砂磨機全部裝細砂。因為砂磨的初級階段（第一臺砂磨機）粉碎效率高，而均勻度差。砂磨的中級階段（第三、二臺砂磨機）粉碎，細度達到要求，只是均勻度還不夠。終級階段（第四臺砂磨機）粉碎，使懸浮劑中粒子更加均勻化。這將大大有助於提高懸浮劑的懸浮率和貯存穩定性。目前我國砂磨機有兩種材質的機型三種，即立式開放式、立式密閉式和臥式；材質分別有碳鋼和不鏽鋼。

⑵膠體磨。我國生產膠體磨的廠家較多，其規格型號各異，選擇的餘地很大。膠體磨體積小、生產能力大、產品粒度細。膠體磨主要起預粉碎作用，為砂磨機制備細粉料漿。

⑶球磨機。我國生產球磨機的廠家也很多，一般為碳鋼或不鏽鋼，襯裡為花崗岩石。球磨機作為農藥懸浮劑加工的第一道工序―配料、混合、預粉碎使用。

⑷均質混合器。均質混合器是透過高速衝擊、剪下、摩擦等作用來達到對介質破碎和勻化的裝置。在農藥懸浮劑加工中，對該裝置的使用可能會逐漸增多。

2．連續法生產流程簡述。在我國，農藥懸浮劑的生產工藝經過20多年的研究，已經形成了一套基本模式，即：配料——預粉料——砂磨粉碎——調配混合——包裝。這一工藝的主要特點是：

（1）採用四機（砂磨機）串聯、空氣壓縮管道送料連續化生產工藝流程；

（2）比間歇式操作縮短了三分之一操作時間；

（3）採用溼法工藝，汙染小或沒有汙染；

（4）減少了操作工序，減輕了工人勞動強度，大大地改善了操作條件。

農藥懸浮劑生產工藝基本模式有很多優點，採用連續式超微粉碎，生產效率高、粒子均勻度好、產品質量好。但是該工藝並不是對所有的原藥都適用，因此應該從實際出發，根據原藥的性質特點具體選用其製劑的加工工藝流程。

四、質量評價體系。

1．懸浮劑的效能要求。一個好的農藥懸浮劑（SC）應當具備以下效能：

⑴粒度範圍。目前一般認為最佳粒度範圍為0。3－5μm。

⑵好的傾倒性。

⑶室溫貯存兩年以上穩定。允許靜置後有少量（<5％體積）滲析層（水層或清液層），其餘絕大部分經搖動很易形成良好的懸浮液。

⑷反覆冷凍-融化穩定性和熱貯穩定性合格。

⑸良好的自動分散性和高的懸浮率。

⑹良好的桶混相容性。

⑺不產生藥害。

⑻低泡性。

2．懸浮劑的工控指標。為了保證農藥懸浮劑產品的效能，我國化工行業標準《農藥懸浮劑產品標準編寫規範》（HG/T2467。5—2003）中規定，一般農藥懸浮劑產品應當控制有效成分含量、相關雜質限量、酸鹼度或pH值範圍、懸浮率、傾倒性、溼篩試驗、持久起泡性、低溫和熱貯穩定性等9項指標。這些指標可以保證農藥懸浮劑產品的有效成分含量和一些效能。但從保證其使用效能角度考慮，農藥懸浮劑還應控制一些必要專案。這些專案包括：離心穩定性、黏度和對水質適應性的試驗。其試驗方法簡述如下：

⑴ 離心穩定性的測定。取5ml懸浮劑試樣3000r/min離心30min後取出，觀察記錄析水和沉澱情況。按析水體積和總體積的比計算析水率。析水率大於5%不合格。

⑵ 黏度的測定。黏度是影響農藥懸浮劑穩定性的重要因素之一，因而是農藥懸浮劑的重要技術指標。在能控制製劑穩定性的前提下，可以使用旋轉黏度計，控制指標視製劑品種而定。

⑶ 對水質適應性的試驗。於250mL量筒中，分別裝入249mL蒸餾水和342mg/L，500mg/L兩個濃度的標準硬水，用注射器取1mL懸浮劑試樣，從距量筒水面5cm處滴入水中。觀察其分散狀況。在水中都能自動分散為合格。這個實驗還同時測定了分散性。優級：在水中呈雲霧狀自動分散無可見顆粒下沉。良級：在水中能自動分散，有顆粒下沉，下沉顆粒可慢慢分散或輕微搖動後分散。劣級：在水中不能自動分散，呈顆粒狀或絮狀下沉，經強烈搖動後才能分散。

五、總結。

農藥懸浮劑是當前公認的環保型農藥製劑之一，但在我國農藥市場上所佔的份額還很有限，農藥助劑仍是影響該製劑開發的因素之一。隨著國外助劑進入中國市場和國內農藥助劑的開發，農藥懸浮劑開發必將得到迅速發展。