貴金屬元素的定量分析金和銀

①金的重量法。金的重量分析法是透過物理和化學的方法，將樣品中的金經過富集分離，使之轉變為單體進行稱量，從而確定試樣中的金含量。金的重量法主要利用許多無機和有機還原劑，其中SO2、Na2SO3>NaNO2。草酸和氫醚是最常用的。一般來說，這些試劑大都能用於金基或銀基合金中Au的測定。當合金試樣用HC1-HNO3混合酸分解時，形成的AgCl沉澱用較緻密的玻砂濾鬥過濾，溶液以SO2還原沉澱Au，該法可測定AuAg合金和牙科合金材料中Au對於AuPd10—50合金中Au的測定，可利用Na2O2在Pd存在下還原Au，此時Pd以亞硝酸鈀的鈉鹽形式保留於溶液中。

在有機試劑中，氫醚重量法測定Au是比較有選擇性的，即使存在一定量的Pt、Pd和毫克級的Se、Te，對Au的測定也無影響，該法用於試金珠中Au的分析。國內有研究者以此法測定合金中的大量Au。草酸用於Au的分離和重量法測定，其選擇性和氫醚試劑相似。草酸試劑具有穩定、易於純化及使用過量無問題的特點，但試樣在溶解處理過程中，要除盡HNO3或氮的氧化物，加熱沉澱Au時（放置在水浴上）應有較長的消化時間。利用草酸試劑還能夠在氨水存在下（pH=4—5）還原Au進行測定。

用蘇木紫作為還原劑，用重量法測定AuCu和AuPd合金中Au，大量Cu、Ni、Zn、CO、Al、Pd、Fe、Pt和R均不干擾。文獻採用變胺藍作為沉澱劑，在弱酸介質中（pH=5〜6）測定合金中Au和Ag，大量存在的有色金屬離子用EI/IA掩蔽，但Pt、W和MO仍有干擾。

用重量法測合金中Au時，試樣溶解後，常需要在NaCl存在下仔細用HC1趕除hNO3；為了避免細小而又重的金質點損失，沉澱時必須注意酸度、加入沉澱劑的速度、消化時間和金質點附著於燒杯壁所帶來的影響；沉澱乾燥後應在700—800°C灼燒。

②銀的重量法。合金中Ag的測定常採用重量法。在銥酸性介質中，以乳酸作為配合劑，乙醇作為去極劑，控制電位電解能夠分別測定Ag與Ni、Zn、Cd、Mg等形成的二元合金中的Ag。測定AgCu合金中Ag時，利用EDTA掩蔽Cu，在氨水-NH4NO3電解質溶液中（pH=10）電極電位控制在1。0-1。IV，然後進行電解。

AgCl重量法用於銀黃銅（AgCuZnCd合金）中主成分銀的測定。1，2，3-苯並三嗖重量法用於AuAgCuMn合金中Ag的測定，試樣分解後需濾出AgCl，然後將AgCl溶於氨水，再以該試劑進行沉澱。此外，鄰苯二酚可在乙酸-乙酸銥溶液中（pH=56。5）沉澱Ag，共存離子的干擾用EDTA掩蔽，沉澱乾燥後灼燒成金屬並稱量。

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