土壤中有機磷的測定方法

土壤有機磷的測定：

灼燒-酸浸提—鉬銻抗比色法

一、試劑

（1）4mol/L NaOH

（2）2mol/L（1/2H2SO4）溶液：吸取濃硫酸6mL，加入少量蒸餾水中，邊加邊攪拌，冷卻後加水定容至100 mL。

（3）磷（P）標準溶液。準確稱取105℃

烘乾的分析純磷酸二氫鉀0。2197 g於小燒杯中，以少量水溶解，加H2SO4 5 mL（防止生長黴菌，可使溶液長期儲存），將溶液全部洗入1000 ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50 mg/L的磷標準溶液。吸取25 ml此溶液稀釋至250 ml，即為5 mg/L的磷標準溶液（此溶液不能長期儲存）。比色時按標準曲線系列配製。

（4）硫酸鉬銻貯存液。稱取分析純鉬酸銨10 g溶於450ml蒸餾水中。然後緩緩注入分析純濃硫酸153ml，並不斷攪拌，冷卻至室溫。稱取0。5 g酒石酸銻鉀，溶於以上溶液中，最後用蒸餾水稀釋至1000ml，充分搖勻，貯於棕色試劑瓶中。

（5）二硝基酚指示劑溶液。稱取0。25 g二硝基酚溶於100ml蒸餾水中。此指示劑的變色點約為pH=3，酸性時無色，鹼性時呈黃色。

（6）鉬銻抗混合顯色劑。臨用前，在100ml鉬銻貯存液中，加入1。5 g左旋（旋光度+21—+22°）抗壞血酸，此試劑有效期24小時，宜用前配製。

二、主要儀器

高溫電爐、電烘箱、分光光度計、瓷坩堝、萬分之一分析天平

三、試樣的製備

取風乾的實驗室待測樣品充分混勻後，取待測樣品充分混勻後，按四分法縮減至100g，粉碎，然後全部透過60目孔徑篩，裝入樣品袋備用。

四、分析步驟

4。1 試樣溶液提取

稱取透過60目的風乾土壤樣品1g，精準至0。0001g，置於15mL瓷坩堝中，在550℃高溫電爐內灼燒1h，取出冷卻，用0。2moL/L（1/2H2SO4）溶液100mL將土樣洗入200mL容量瓶中。

4。2 試樣對照溶液提取

取1g同一樣品於另外一個200mL容量瓶中，加入0。2moL/L（1/2H2SO4）溶液100mL。兩瓶的溶液搖勻後，分別將瓶塞鬆放在瓶口上，一起放入40℃烘箱內保溫1h。取出，冷卻至室溫，加水定容，過濾。

4。3 試樣測定

吸取兩瓶的濾液各10。00mL分別放入50mL容量瓶中，用水稀釋至約30mL，加二硝基酚指示劑2滴，用NaOH溶液和稀硫H2SO4溶液調節pH至溶液剛呈微黃色。加入鉬銻抗顯色劑5ml，搖勻，用水定容至50mL刻度，搖勻。在室溫高於15℃的條件下放置30分鐘後，在分光光度計上以880nm的波長比色，以空白試驗溶液為參比液調零點，讀取吸收值，在工作曲線上查出顯色液的P—mg/L數。

4。4。標準曲線的繪製

分別吸取5mg/L標準溶液0，2，4，6，8，10ml於50ml容量瓶中，加水稀釋至約30ml，加入鉬銻抗顯色劑5ml，搖勻定容。即得0，0。2，0。4，0。6，0。8，1。0 mg/L P標準系列溶液，與待測溶液同時比色，讀取吸收值。以吸收值為縱座標，P mg/L數為橫座標，繪製成標準工作曲線。

五、結果計算

C—從工作曲線上查得的比色液磷的mg/L數

m—稱取土樣重量（g）

Vc—吸取濾液的體積

Vt—定容體積（ml）

分別計算出灼燒與未灼燒土壤的含磷量，然後用經灼燒的結果減去未灼燒的結果，其差值即為有機磷含量。

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