苯酚溶於水嗎？苯酚是什麼？苯酚是怎麼產生的？苯酚是怎麼產生的？

苯酚溶於水嗎

（4-氨基安替比林分光光度法）

一、原理

酚類化合物於pH10。0±0。2介質中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應，生成橙紅色的吲哚酚氨基安替比林染料，其水溶液在510nm波長處有最大吸收。

用光程長為20mm比色皿測量時，酚的最低檢出濃度為0。1mg/L。

二、儀器

1．500mL全玻璃蒸餾器。

2．分光光度計。

三、試劑

實驗用水應為無酚水。

1．無酚水：於1L水中加入0。2g經200℃活化0。5h的活性炭粉末，充分振搖後，放置過夜。用雙層中速濾紙過濾，或加入氫氧化鈉使水呈強鹼性，並滴加高錳酸鉀溶液至紫紅色，移入蒸餾瓶中加熱蒸餾，收集餾出液備用。

注：

無酚水應貯於玻璃瓶中，取用時應避免與橡膠製品（橡皮塞或乳膠管）接觸。

2．硫酸銅溶液：稱取50g硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶於水，稀釋至500mL。

3．磷酸溶液：量取50mL磷酸（密度20℃=1。69g/mL），用水稀釋至500mL。

4．甲基橙指示液：稱取0。05g甲基橙溶於100mL水中。

苯酚標準貯備液： 稱取1。00g無色苯酚溶於水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線。至冰箱內儲存，至少穩定一個月。

標定方法：

（1）吸10。00mL酚貯備液於250mL碘量瓶中，加水稀釋至100mL，加10。0mL0。1mol/L溴酸鉀-溴化鉀溶液，立即加入5mL鹽酸，蓋好瓶蓋，輕輕搖勻，於暗處放置10min。加入1g碘化鉀，密塞，再輕輕搖勻，放置暗處5min。用0。0125mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淡黃色，加入1mL澱粉溶液，繼續滴定至藍色剛好褪去，記錄用量。

（2）同時以水代替苯酚貯備液作空白試驗，記錄硫代硫酸鈉標準溶液滴定溶液用量。

（3）苯酚貯備液濃度由下式計算：

苯酚（mg/mL）=15。68×c×（V1-V2）/V

式中：V1——空白實驗中硫代硫酸鈉標準滴定溶液用量（mL）；

V2——滴定苯酚貯備液時，硫代硫酸鈉標準溶液滴定溶液用量（mL）；

V——取用苯酚貯備液體積（mL）；

c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度（mol/L）；

15。68——1/6C6H5OH摩爾質量（g/mol）。

6．苯酚標準中間液：取適量苯酚貯備液，用水稀釋至每毫升含0。010mg苯酚。使用時當天配製。

7．溴酸鉀-溴化鉀標準參考溶液（c1/6KBrO3=0。1mol/L）：稱取2。784g溴酸鉀（KBrO3）溶於水，加入10g溴化鉀（KBr），使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線。

8．碘酸鉀標準參考溶液（c1/6KIO3=0。0125mol/L）：稱取預先經180℃烘乾的碘酸鉀0。4458g溶於水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線。

9．硫代硫酸鈉標準溶液（cNa2S2O3·5H2O≈0。0125mol/L）：稱取3。1g硫代硫酸鈉溶於煮沸放冷的水中，加入0。2g碳酸鈉，稀釋至1000mL，臨用前，用碘酸鉀溶液標定。

標定方法：

取10。00mL碘酸鉀溶液置250mL容量瓶中，加水稀釋至100mL，加1g碘化鉀，再加5mL（1+5）硫酸，加塞，輕輕搖勻。置暗處放置5min，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加1mL澱粉溶液， 繼續滴定至藍色剛褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。按下式計算硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L）：

c（Na2S2O3·5H2O）=0。0125×V4÷V3

式中：V3——硫代硫酸鈉標準溶液消耗量（mL）；

V4——移取碘酸鉀標準參考溶液量（mL）；

0。0125——碘酸鉀標準參考溶液濃度（mol/L）。

10．澱粉溶液：稱取1g可溶性澱粉，用少量水調成糊狀，加沸水至100mL，冷後，置冰箱內儲存。

11．緩衝溶液（pH約為10）：稱取20g氯化銨（NH4Cl）溶於100mL氨水中，加塞，置冰箱中儲存。

注：

應避免氨揮發所引起pH值的改變，注意在低溫下儲存和取用後立即加塞蓋嚴，並根據使用情況適量配置。

12． 2%（m/V）4-氨基安替比林溶液：稱取4-氨基安替比林（C11H13N3O）2g溶於水，稀釋至100mL，置於冰箱中儲存。可使用一週。

注：

固體試劑易潮解、氧化，宜儲存在乾燥器中。

13． 8%（m/V）鐵氰化鉀溶液：稱取8g鐵氰化鉀{K3［Fe（CN）6］}溶於水，稀釋至100mL，置於冰箱內儲存。可使用一週。

四、測定步驟

1．水樣預處理

（1）量取250mL水樣置蒸餾瓶中，加數粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液調節至pH4（溶液呈橙紅色），加5。0mL硫酸銅溶液（如取樣時已加過硫酸銅，則補加適量）。

如加入硫酸銅溶液後產生較多量的黑色硫化銅沉澱，則應搖勻後放置片刻，待沉澱後，再滴加硫酸銅溶液，至不產生沉澱為止。

（2）連線冷凝器，加熱蒸餾，至蒸餾出約225mL時，停止加熱，放冷。向蒸餾瓶中加入25mL水，繼續蒸餾至餾出液為250mL為止。

蒸餾過程中，如發現甲基橙的紅色褪去，應在蒸餾結束後，再加1滴甲基橙指示液。如發現蒸餾後殘液不呈酸性，則應重新取樣，增加磷酸加入量，進行蒸餾。

2．標準曲線的繪製：於一組8支50mL比色管中，分別加入0、0。50、1。00、3。00、5。00、7。00、10。00、12。50mL酚標準中間液，加水至50mL標線。加0。5mL緩衝溶液，混勻，此時pH值為10。0±0。2，加4-氨基安替比林1mL，混勻。再加1mL鐵氰化鉀，充分混勻後，放置10min立即於510nm波長，用光程為20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。經空白校正後，繪製吸光度對苯酚含量（mg）的標準曲線。

3．水樣的測定：分取適量的餾出液放入50mL比色管中，稀釋至50mL標線。用與繪製標準曲線相同的步驟測定吸光度，最後減去空白實驗所得吸光度。

4．空白試驗：以水代替水樣，經蒸餾後，按水樣測定步驟進行測定，以其結果作為水樣測定的空白校正值。

五、計算

揮發酚（以苯酚計，mg/L）=1000×m/V

式中：m——由水樣的校正吸光度，從標準曲線上查得的苯酚含量（mg）；

V——移取餾出液體積（mL）。

注意事項

如水樣含揮發酚較高，移取適量水樣並加至250mL進行蒸餾，則在計算時應乘以稀釋倍數。