硫代硫酸鈉配置注意事項

GB/T 601-2016 化學試劑 標準滴定溶液的製備中有明確規定：

0。1mol/L硫代硫酸鈉標標準溶液配製及標定如下圖：

很多人就會問了，加碳酸鈉的作用是什麼？為何還要煮沸？為何需要放置兩週後再過濾？

我們慢慢來說明原因：

一、硫代硫酸鈉溶液不穩定的原因

⑴硫代硫酸鈉與溶解在水中的CO2反應：

Na2S2O3 + CO2 + H2O ＝NaHCO3 + NaHSO3 + S↓

⑵與空氣中的O2反應：Na2S2O3 + O2 ＝2Na2SO4 + 2S↓

⑶與水中的微生物反應： Na2S2O3 = Na2SO3 + S↓

⑷此外水中微量元素等也能促進硫代硫酸鈉溶液分解。

二、 Na2S2O3 溶液的配製過程中的注意事項

①應將配製溶液所用的水煮沸一段時間，以除去CO2和殺滅微生物。

②配製時，為防止其酸性分解和除去水中含有的銅離子，加入少量Na2CO3 使溶液呈弱鹼性（在此條件下微生物活動力低），使溶液的濃度穩定。

③將配製溶液置於棕色瓶中放置14天，再用基準物標定，若發現溶液渾濁需重新配製。

④配製工作中的各步操作均應非常細緻，所用儀器必須潔淨。

三、標定

標定硫代硫酸鈉標準溶液的基準物有KIO3、KBrO3 和K2Cr2O7 等。國家標準規定用K2Cr2O7基準物標定硫代硫酸鈉標準溶液，其方法為：

稱取1g碘化鉀置於碘量瓶中，加入100mL蒸餾水，加10ML0。025mol/l的重鉻酸鉀濃溶液，再加入 5mL（1+1）硫酸溶液，搖勻，蓋好蓋。於暗處放置5min後，用配製好的硫代硫酸鈉標準溶液滴定，近終點（淡黃色）時加1。5mL澱粉指示液（10g/L），繼續滴定至溶液藍色完全退去。

滴定至終點後，經過5分鐘以上，溶液又出現藍色，這是由於空氣氧化I- 所引起的，不影響分析，但如果到終點後溶液又迅速變藍，表示Cr2O72- 與I- 的反應不完全。

發生反應時溶液的溫度不能高，一般在室溫下進行。需注意事項：

1、滴定時不要劇烈搖動溶液。

2、析出I2 後不能讓溶液放置過久。

3、滴定速度宜適當地快些。

4、澱粉指示液應在滴定近終點時加入，如果過早地加入，澱粉會吸附較多的I2，使滴定結果產生誤差。

5、所用KI溶液中不應含有KIO3 或I2，如果KI溶液顯黃色或將溶液酸化後加入澱粉指示液顯藍色，測應重新配製鹼性碘化鉀。

四、貯存和使用

1、硫代硫酸鈉標準溶液應儲存在棕色玻璃瓶中，配得和標定後的溶液均應儲存在室溫並沒有陽光直射的地方，並且不應受到不良氣體的影響。

2、貯存溶液的瓶子瓶口要嚴密。

3、每次取用時應儘量減少開蓋的時間和次數。

4、存放過程中，若發現溶液渾濁或表面有懸浮物，需過濾重新標定後使用，必要時重新制備。