聊一聊，實驗室玻璃器皿的校驗與清洗驗證

玻璃器皿是化學分析實驗中，使用範圍廣、頻率多的器具之一，玻璃量器的準確度會影響到實驗資料的準確性，但人們對它的關注及維護保養遠不及其它精密儀器，往往忽視掉藥典和法規中對玻璃器皿的要求，使得一些不合規的玻璃器皿在實驗過程中造成資料的偏差，影響實驗結果。今天，我們一起來了解一下如何做好實驗室玻璃器皿的校驗與清洗驗證。

1玻璃器皿準確度標準

實驗室常用的玻璃量器包括容量瓶、滴定管、移液管及吸管、量筒等，這些玻璃器皿在使用前須經過確認來證明其可以達到準確度的要求。

量器按準確度和流出時間分成A、A2及B三種等級，A級準確度通常比B級高一倍，A2級準確度介於A、B之間，但流出時間與A級相同。USP中要求，容量瓶、移液管、滴定管的容量允差應符合國家標準與技術機構制定的標準（A級），如無特殊說明，應使用A級容量儀器。下圖為各量器允差可接受範圍：

容量瓶接受標準

移液管接受標準

滴定管接受標準

玻璃器皿的校驗

校驗溫度：按照USP容量器皿的規定，美國的容量器皿的校準溫度通常是20℃，為減少誤差，校準時準備的材料包括校準用試劑、溶液的溫度均應相同。

校準實施單位：含量及定量分析用容量器皿的校準應至少符合A級或A2級的要求。對於直接讀取結果的（例如：滴定含量用滴定管）尤其需要重視。外部校準可以由有資質單位進行（例如供應商或生產商），若無法從供應商中獲取批校準證書，可以內部根據明確定義的程式進行校準。

校準頻率：容量器皿的校準頻率應根據器皿本身的特性決定，包括器皿的型別、使用頻率及之前校準的資料情況。實驗室內部應根據容量器皿的使用情況確定合適的校準頻率，若沒有可參考資料，可暫定校準週期為1年，而後根據使用的情況進行調整。

玻璃器皿的校驗

玻璃器皿的目視檢查：做玻璃器皿使用前校準及玻璃器皿定期的校準，首先仔細目視檢查損壞跡象，如劃痕、模糊、碎玻璃、刻度或不可見的刻度標記等，破損的器皿應棄用。極端條件使用的器皿，例如腐蝕性物質使用、高溫使用及機械振動的器皿裝置，目視檢查的頻率應加密。

校驗用水：高純去離子水或蒸餾水，不得含有溶解氣和重金屬（尤其是銅），可用雙硫腙發測定。

天平：具有適當的量程，準確度至少等於非自動的高準確級別（或可能是特殊準確級別）的天平。

溫度計：測量範圍適當，測量溫度誤差不超過±0。1°C。

校驗方法

容量瓶類校準：

1。將需校驗的容量瓶清洗乾淨並晾乾；

2。稱取空容量瓶的重量；

3。將容量瓶及水的溫度平衡至20℃，記錄水溫；

4。將容量瓶放於水平臺面上，加水至低於刻度幾毫米處，再緩慢加水至刻度；

5。確認容量瓶的外表面及容量瓶內部刻度上面表面沒有水，容量瓶的水中無氣泡；

6。稱取帶水容量瓶的總重；

7。從滿瓶時稱量的結果與空瓶時稱量的結果之間的差異，以及考慮到排空空氣的修正，得到容量對應的水量的質量。根據容量瓶裡水的溫度及利用水的密度確定容量瓶裡的水的體積。

移液管類校準：

1。將需校驗的移液管清洗乾淨並晾乾；

2。將容量瓶及水的溫度平衡至20℃，記錄水溫；

3。將移液管垂直吸取，充水至高出被校分度線幾毫米處，擦乾吸管口外面的水，將彎液麵調至被校分度線；

4。稱取乾淨且乾燥的具塞錐形瓶的重量；

5。調液麵時應使流液口與接水杯內壁接觸，稱量杯傾斜約30度，二者不能有相對移動。當完全流出式吸管內的水流至口端不流時，按規定時間等待後，隨即將流液口移開（口端保留殘留液）。對於無規定等待時間的吸管，為保證液體完全流出，可等待3s左右。對於吹出式吸管，當水流至口端不流時，隨即將口端殘留液排出；

6。稱取帶水的具塞錐形瓶的重量；

7。根據溫度及利用水的密度確定移液管移取的水的體積。

玻璃器皿的清洗驗證

無論是手動清洗還是儀器清洗玻璃器皿，均需明確定義清洗程式。清洗驗證應考慮到可能存在的不充分的清潔或清洗劑的交叉汙染，微量分析由於其顯著的浸析及吸附，對器皿的清洗程式、儲存及隔離要求較高。實驗室須確保使用的清洗劑及清洗程式不改變玻璃器皿的狀態。

樣品代表的選擇：

清洗驗證首先要進行風險評估。根據現有品種的溶解性性質，可分成幾類，例如水溶性樣品、脂溶性品種和中間溶解性品種，選取最難清洗和關鍵品種作為每個類別的代表。

玻璃器皿代表的選擇：

根據玻璃器皿的形狀，選取瓶口較小、不易清洗的器皿作為代表，選取的範圍含實驗室所有的玻璃器皿，包括取樣器具等。

清潔程式：

將樣品按高於分析方法項下的濃度配製後（取樣器具，可模擬取樣步驟），刷於器皿表面，按照既定的清洗步驟進行清潔。清洗可選擇專用的清洗液。

清潔分析：

取清洗後晾乾的玻璃器皿，用純化水進行蕩洗，接取蕩洗後的純化水進行TOC及電導率的檢測。若玻璃器皿的清洗用到乙醇，也可透過氣相的方法檢測乙醇殘留。

清潔殘留的限度：

首先，目視玻璃器皿表面已清洗乾淨，無水漬殘留，不掛水珠等。其次，清潔殘留的限度可根據實際的樣品分別制定，對於液相檢測的玻璃器皿，一般在報告閾以下，TOC的限度可以根據蕩洗後純化水的TOC值來制定，電導率的限度可以根據純化水限度制定。

清潔驗證頻率：

清潔驗證應根據實驗室的分析品種增加情況決定。增加分析品種時須進行風險評估，以確定是否重新進行清潔驗證。當更換清洗劑或清洗方法改變時，需重新進行清洗驗證。

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