一文彙總常用TLC顯色劑
2022-04-02由 Organicsyntheses 發表于 林業
茚三酮沾到手上要怎麼快速洗掉
4-甲氧基苯甲醛顯色 (廣譜性顯色劑)
原料 :
1。 4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde) 13mL
2。 醋酸 (AcOH) 5mL
3。 濃硫酸 (conc。 H2SO4) 18mL
4。 乙醇 (EtOH) 478mL
調配方法: 把1,2,4在冰浴條件下混合後,緩慢滴加3,冷藏儲存。
磷鉬酸顯色劑 (廣譜性顯色劑,特別是含有羥基的化合物)
原料:
1。 磷鉬酸 (12MoO3。H3PO4) 5g
2。 乙醇 (EtOH) 100mL
調配方法: 把1,2混合成溶液
注意:需要強熱才能顯色
鈰 – 鉬酸銨顯色 別名:HANESSIAN染色液(廣譜性顯色劑)
原料:
1。 鉬酸銨 ((NH4)6Mo7O24・4H2O) 25g
2。 硫酸鈰 (Ce(SO4)2) 5g
3。 濃硫酸 (conc。 H2SO4) 50mL
4。 蒸餾水 (H2O) 450mL
調配方法: 把1,2,3,4混合後即可使用
硝酸鈰銨 (適用於:大分子醇類)
原料:
1.1%硝酸鈰銨的0。2mol/L硝酸溶液;
2。 N,N-二甲基-對苯二胺鹽酸鹽1。5g溶於甲醇(128ml)、水(25ml)與乙酸(1。5ml)混合液
調配方法:將(1)與(2)等量混合。
噴板後於105℃加熱5min。
茚三酮顯色 (適用於:胺基化合物)
原料:
1。 茚三酮 ((ninhydrin) 0。3g
2。 醋酸 (AcOH) 3mL
3。 正丁醇 (n-BuOH) 100mL
調配方法:把1,2,3混合成溶液即可。
小竅門:對於比較難顯色的胺基化合物, 把TLC蘸一下HBr溶液加熱烤一下後再蘸取茚三酮顯色劑
二硝基苯肼顯色 簡稱:DNP顯色 (適用於:醛或酮類)
原料:
1。 2,4-二硝基苯肼 12g
2。 濃硫酸 (conc。 H2SO4) 60mL
3。 蒸餾水 (H2O) 80mL
4。 乙醇 (EtOH) 200mL
調配方法: 把1,2,3,4混合成溶液即可。
鹼性高錳酸鉀顯色 (廣譜性顯色劑)
原料:
1。 高錳酸鉀(KMnO4) 1。5g
2。 碳酸鉀 (K2CO3) 10g
3。 氫氧化鈉 (NaOH) 0。125g
4。 蒸餾水 (H2O) 200mL
調配方法: 把1,2,3,4混合成溶液即可。
注意要點: 試劑壽命比較短,一般三個月以內就得重新配置。
硝酸銀/過氧化氫 (適用於:鹵代烴類)
原料:
1。 硝酸銀0。1g溶於水1ml
2。 2-苯氧基乙醇l00ml溶於丙酮200mL
3。 30%過氧化氫1滴
調配方法: 把1,2,3混合成溶液即可。
方法:噴後置紫外光下照射;
現象:斑點呈暗黑色。
氯化鐵 (適用於:酚類、羥醯胺酸)
原料:1%~5%氯化鐵的0。5mol/L鹽酸溶液。
現象:酚類呈藍色、羥醯胺酸呈紅色。
溴甲酚綠顯色 簡稱:BCG顯色 (適用於:羧酸類等含有酸性基團的化合物)
原料:
1。 溴甲酚綠(Bromocresol green) 40mg
2。 乙醇 (EtOH) 100mL
3。 0。1N 氫氧化鈉水溶液 適量
調配方法:把1,2混合後,往裡面滴加3直到溶液變成藍色。
過氧化氫 (適用於:芳香酸)
原料:0。3%過氧化氫溶液。
使用方法:噴後置紫外光(365nm)下觀察。
現象:呈強藍色熒光。
DRAGENDORFF試劑顯色 (適用於:含氮化合物)
原料:
1。 次硝酸鉍 (Bismuth subnitrate) 1。7g
2。 醋酸 (AcOH) 20mL
3。 蒸餾水 (H2O) 80mL
4。 碘化鉀 (KI) 40g
5。 蒸餾水 (H2O) 100mL
調配方法:A液: 1+2+3, B液:4+5, A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸餾水(70mL) 混合配成
香草醛顯色 (廣譜性顯色劑)
原料:
1。 香草醛((Vanillin) 15g
2。 濃硫酸 (conc。 H2SO4) 2。5mL
3。 乙醇 (EtOH) 250mL
調配方法:把1,2,3混合後配成,使用壽命較短。
碘/矽膠顯色 (廣譜性顯色劑)
原料:
1。 碘(I2) 適量
2。 矽膠(SiO2) 適量
調配方法: 把1,2混合在密閉容器中靜置,顯色的時候直接只需要把TLC放進去即可,碘燻後,用水衝一下,可以增強顯色效果,並可以固定住顯色一段時間。
紫外燈-UV LAMP (適用於:共軛結構化合物)
這個就不細說了。
5%的硫酸乙醇(廣譜顯色劑,尤其是含有羥基等易於氧化的基團)
原料:
1。 98%的濃硫酸 1 g
2。 乙醇 19 g
調配方法:將濃硫酸緩慢加入到乙醇中,加入少量無水硫酸鎂乾燥。
水 (適用於:最後的手段!)
在所有的顯色劑都沒用的情況下,把TLC稍微浸點水後,對著光看,有可能看到化合物的點(有機化合物不溶於水)
茜素 (適用於:硼酸/硼酸酯類化合物)
配製:1 mM 的茜素丙酮溶液
顯色的時候直接只需要把TLC放進去,在366nm紫外燈下觀察有亮黃色熒光點。
茜素——一種高效的硼酸TLC顯色劑
注:TLC板在浸潤顯色劑後,不能立刻顯色的,需要熱烤才能顯色!