二苯基二氯矽烷的製備及檢測
2023-01-02由 吉至試劑 發表于 林業
對氯二苯怎麼檢查
二苯基二氯矽烷,分子式C
12
H
10
Cl
2
Si,常溫下為液體,無色,有強刺激性氣味。
工製備製法:
1。可在銅催化劑存在下,氯苯與矽粉一步直接合成的苯基三氯矽烷,同時副產二苯基二氯矽烷。
2。用四氯化矽製備二苯基二氯矽烷。
①氮氣保護下,分別投入格氏試劑和氯化鋰或格氏試劑和氯化鋁,及氯苯和引發劑,(引發劑溴乙烷或者碘與金屬鎂的摩爾比是1-5%),反應制成苯基格氏試劑;
②按苯基格氏試劑和四氯化矽的摩爾比為1:1(或2:1),將四氯化矽加入加有溶劑的苯基格氏試劑中;
③過濾掉反應溶液上的懸浮物;
④常壓蒸餾,收集相應餾分,回收氯苯,然後精餾,得到苯基三氯矽烷(或得到二苯基二氯矽烷)。
氣相色譜法:
二苯基二氯矽烷是用於生產聚丙烯高效催化劑二苯基二甲氧基矽烷的主要原料,其純度會直接影響催化劑的質量。因此,對於二苯基二氯矽烷的純度分析在二苯基二甲氧基矽烷的生產中尤為重要。
分析二苯基二氯矽烷純度的方法主要有含氯量測定法、小分餾法和填充柱氣相色譜法3種,含氯量法和小分餾法準確度差,易受干擾,且無法給出各雜質的含量,而填充柱氣相色譜法往往因雜質得不到很好的分離而使測定結果偏高。因此,原有的分析方法已滿足不了現代工業分析的要求。毛細管氣相色譜法能準確分析二苯基二氯矽烷產品的純度及其中各雜質的含量,為生產廠家提供了快速、簡便、可靠的分析方法,也為二苯基二甲氧基矽烷產品的生產提供了可靠的原料分析手段。