玫瑰紅銀試劑的製備和應用舉例

紅銀金屬怎麼樣

背景及概述［1］

玫瑰紅銀試劑又稱對二甲氨基亞苄基玫瑰紅，5-［4-（二甲基氨基）苯 基］亞甲基-2-硫代-4-噻唑烷酮、對二甲氨基亞苄羅丹寧、試銀靈，紅色蓬鬆粉末，熔點285- 288℃。溶於強酸，微溶於乙醇、乙醚和丙酮，不溶於水。用於檢測Ag、Au、Cu、Hg、Pd、Pt、生物鹼（alkaloids）、安替比林、尿藍母（indican）、硫銨安類藥劑和尿膽素原（urobilinogen）。

製備［1-2］

報道一、

一種玫瑰紅銀試劑的製備方法，具體制備步驟如下：

1L三口瓶中加53g羅丹寧和60g對二甲氨基苯甲醛，加入500mL無水乙醇，加熱迴流 反應1小時，冷卻後抽濾甩幹，在40-50℃乾燥，即得產品，收率87％。

產品為深紅色固體粉末，TLC展開試驗（GF254矽膠板，展開劑乙酸乙酯：石油醚1： 3）Rf值與對照品一致，熔點為286-287℃，丙酮溶解實驗合格。

量取4mL銀標準溶液（1mL含有0。01mgAg），加4mL冰乙酸及2mL試樣溶液，搖勻，用厚 度1cm的吸收池，按GB/T9721之規定在波長580nm測吸光度，吸光度≥0。2，靈敏度較高。

報道二、

（1）。將1。5Kg羅丹寧、1。7Kg對二甲氨基苯甲醛以及6L冰醋酸置 於帶有冷凝器的燒瓶中，將燒瓶裝於電熱套內升溫至迴流，迴流2小 時；

（2）。將步驟（1）中的反應產物傾出過濾；

（3）。過濾後的濾餅用濃度為95％的乙醇重結晶，並在50攝氏度烘 幹即製得成品，該成品為玫瑰紅色針狀結晶。

應用［3-4］

應用一、

CN201210074640。8提供一種煤氣中氰化氫含量的測定方法，採用氫氧化鉀溶液吸收煤氣中的氰化氫，把吸收液轉移到一定體積的容量瓶中，取一定量吸收液，加入醋酸鎘溶液，使吸收液中的硫化物形成難溶硫化鎘沉澱，經過濾、洗滌後，即可除去沉澱物，濾液用玫瑰紅銀試劑作指示劑，用硝酸銀標準溶液滴定，氰離子與硝酸銀作用形成可溶性銀氰絡合離子〔Ag（CN）2〕，過量的銀離子與玫瑰紅銀試劑指示劑反應，使溶液由黃色變為橙紅色，即為終點，根據消耗的硝酸銀標準溶液的體積計算氰化氫含量。本發明解決了現有技術中使用的多種試劑有毒有害，分析步驟複雜、耗時長，測定過程存在安全隱患，增加後段汙水處理負荷等問題，能快速、準確測定焦爐煤氣中氰化氫的含量。

應用二、

CN201510243179。8公開了一種黃金礦山含氰廢水中氰化物的測定方法，該方法在酸性條件下加熱蒸餾會產生大量泡沫的問題，在含氰廢水水樣中加入消泡劑GC-1抑制廢水中表面活性劑的活性，使水樣在蒸餾過程中不產生泡沫，向水樣中加入磷酸和Na2-EDTA，在pH<2的介質中，加熱蒸餾，利用金屬離子與EDTA絡合能力比氰離子絡合能力強的特點，使絡合氰化物解離出氰離子，並以氰化氫形式被蒸餾出來，並用氫氧化鈉溶液吸收後，用硝酸銀滴定其含量。在鹼性條件下，氰離子與硝酸銀作用形成可溶性的銀氰絡合物離子（Ag（CN）2-），過量的銀離子與玫瑰紅銀試劑反應，溶液由黃色變成橙紅色，即為終點。該方法具有效果明顯、測量結果準確、操作方法簡單和容易掌握的優點。

參考文獻

［1］ ［中國發明］ CN200710061286。4 表面絡合指示劑玫瑰紅銀試劑的製備方法

［2］ ［中國發明］ CN201610771316。X 一種玫瑰紅銀試劑的製備方法

［3］ CN201210074640。8煤氣中氰化氫含量的測定方法

［4］CN201510243179。8一種黃金礦山含氰廢水中氰化物的測定方法