六氟磷酸根離子液體陰離子的氣相色譜法主要實驗步驟

1．1 儀器 與試劑

LC-20A型高效液相色譜儀，配有 CDD．10Avp電導檢測器 、LC一20ADsp流動相輸液泵、CTO一20AC柱溫箱、SIL一20A 自動進樣器和SCL．10Avp系統控制器；Simplicity純水系統

；

DOA—P504一BN型無油真空泵；PHSF．3F型 pH計

司

）；雷磁 DDS一307電導率儀；0．22txm過濾膜（天津Automatic

Science公司）。

氫氧化四甲銨

（TMAH）25％水溶液 、氫氧化 四丁銨 （TBAH）25％水溶液、氟化鈉、氯化鈉、溴化鈉、硝酸鉀、硫酸鈉、鄰苯二甲酸、檸檬酸；六氟磷酸鈉 、氟硼酸鈉

司

；乙腈

（HPLC純試劑）。以上試劑為分析純或

更高純度。配製溶液的超純水電阻率為

18．2MI）·cm。實驗所用離子液體樣品 1一丁基一3甲基咪唑六氟磷酸鹽（BMIMPF）和l一丙基一2，3一二甲基咪唑六氟磷酸鹽（PDMIMPF）。

1．2 溶液配製

流動相

的配製：配製一定濃度的

TBAH和一定體積分數的乙腈混合水溶液，再用0．1mol／L檸檬

酸調至所需

pH值 ，經 0．22 m濾膜過濾後在真空脫氣15rain，作流動相備用。

標準溶液的配製

：分別取六氟磷酸鈉、氟硼酸鈉、氟化鈉、氯化鈉、溴化鈉、硝酸鉀和硫酸鈉標準品適量，用超純水逐一溶解後置於各自容量瓶中定容，均配製成

1．0 L的標準儲備液，保存於冰

箱冷藏室中。待用時，取適量標準儲備液稀釋至實驗所需濃度。

1．3 樣品處理

準確稱取兩種離子液體

BMIMPF6和PDMIMPF6，其質量均在0．1～0．2g之間，分別用 5％乙腈水

溶液溶解，定容至

100mL作為樣品濃溶液。分別移取1mL和2mL樣品濃溶液，再稀釋至50mL，作 為樣品稀釋液。樣品稀釋液經0．22 m濾膜過濾，在選擇的色譜條件下進行分析。

1．4 色譜分析

色譜柱

：

DiamonsilC18（250mm X4．6mm，迪 馬公 司 ）；流動相：0．05mmoULTBAH 一0．038

mmo~L檸檬酸一35％乙腈 （pH5．5）；流速：1．0mL／min；柱溫：40oC；進樣體積：20；檢測方

式：直接電導檢測；資料處理

：島津

LCSolutionVer1．1色譜工作站。

採用流動相平衡色譜柱

，至基線平穩後進樣分析。每

日分析結束後

，用等同於流動相

中的乙腈含

量且不少於

20倍柱體積的乙腈水溶液沖洗反相柱 ，以洗去殘留的離子對試劑。

武漢立凌科技有限公司是一家集研發、生產、銷售，並擁有獨立進出口權的大型高科技綜合性化工企業。專注於高純氟化物系列產品和新型建築化工輔料的研發和創新。其產品廣泛應用於新能源儲能等行業。主要包括電池級氟化鈉、電池級氟化鋰、電池級六氟磷酸鈉等新能源儲能材料系列。公司秉承

“質量第一 服務至上 誠實守信”的宗旨，與海內外眾多夥伴建立了長期合作關係，實現了互利共贏，共同發展。

本文僅作學術交流，不做商業推廣

武漢立凌科技有限公司是一家集研發、生產、銷售，並擁有獨立進出口權的大型高科技綜合性化工企業。專注於高純氟化物系列產品和新型建築化工輔料的研發和創新。其產品廣泛應用於新能源儲能等行業。主要包括電池級氟化鈉、電池級氟化鋰、電池級六氟磷酸鈉等新能源儲能材料系列。公司秉承

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