一種表面施膠增強劑的製備方法

氧化三甲胺是什麼物質

專利名稱

一種表面施膠增強劑的製備方法一種表面施膠增強劑的製備方法駄領域本發明屬於精細化學品製備工藝領域，特別涉及一種高^f/無機雜，張表面施膠增強劑的製備方法。背景駄聚乙烯醇是一種獨特的水溶性高分子，無毒無害，由於其優異的粘結性、 柔韌性、平滑性、耐油耐凝勝、氣體阻絕性、耐磨性、微膠體性辦性而 得到廣泛應用。同時其還具有耐礦物油、油脂、潤滑劑和大多數有機溶劑的特性。聚乙烯斷VA）是最多用的高分子表面施膠劑，常與澱粉混合艦。其可滿 足一般紙艦3驢和施膠度等方面的要求，但在填料用量較大時存在掉毛、掉粉現象，使強度和tfeK性降低。此外，聚乙烯醇對紙張纖維的親和力較差，表 面施膠後的紙張在T^燥過程中，隨著水分的不斷蒸發和膜層的不斷收縮，很容易造^蓋在紙液表面的膜破裂，在印刷過程中易出現掉粉、掉毛5J^；同時 對於高效能鄉中（如鈔票紙、鵬紙、海圖紙、證券紙、地圖紙、膠版印刷紙、 白賺、條紋牛皮紙等）效果不理想。目前，棘研究者將聚乙烯醇（PVA）與戊 二醛進行輕度交聯的產物用作表面塗布劑，有滿意的抗水效果，但其需在酸性 ^#下才能發揮作用。

發明內容

本發明的目的在於克服上述現有技術的缺點，提供一種具有良好耐溶劑效能、鵬效能、黏結性會級增強作用的高^T/無機雜化表面施膠增強劑。為達到上述目的，本發明的技術方案是 （I ）將正矽酸乙酯與溶劑按1：1-10的摩爾比混合均勻製得溶液A； （II）向溶液A中滴加水，其中水與正矽酸乙酯的摩爾比為0。5-5：1，滴力口時間為0。5-2小時，滴加完畢後，繼續反應0-2小時，製得溶液B；（III） 向溶液B中滴加催化劑，其中催化劑與正矽酸乙酯的摩爾比 0。001-0。1：1，滴加時間1-60溯，繼續反應648小時，審時f^溶液C；（IV） 將聚乙烯醇和去離子7K按1-20： IOO的質量比加入到千燥反應器中， 加熱至80-100°C，保溫1-3小時使反應器中的聚乙烯醇完全溶解後，降溫至 50-65。C製得聚乙烯醇水溶液D；（V） 將溶液D和陽離子醚化劑按100： 1-40的質量比混合均勻後，用鹼 調節體系pH {超8-10，於50-70‘C反應1-3小時製得陽離子化聚乙烯醇溶液E；（VI） 將溶液C和溶液D （或溶液E）按1400：100的質量比混合均勻，即 可製得表面施膠增強劑。本發明的、凝U為乙醇、異丙醇或兩者以任意比例的混合物；催化劑為硫酸、 鹽酸、甲酸、乙酸、草酸、硝酸、硫酸二甲酯中的一種或其中一種以上任意比 例的混合物；或氨、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、三甲胺、三乙 胺、三乙醇胺中的一種或其中一種以上任意比例的混合物；聚乙烯醇採用0588， 1099、 1750、 1788、 1799、 2099、 2488、 2497中的一種或其中一種以上任意比 例的混合；陽離子醚化劑為3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨、2，3-環氧丙基三甲基氯 化銨中的一種M中一種以上任意比例的混合。本發明工藝簡單，操作方便，原材料價廉易得。可廣泛用於紙張、紙板的 表面增強施膠劑和表面塗布。鑑於雜化體系的多活性點、矽溶膠的表面交聯增 強作用、及兼具高^f柔韌14S無機剛性和耐磨性的高^HV無機互穿三維網路 結構，本發明產品與纖維具有優良的親和九可增加纖維間的結合3艘，解決 紙張表面性能的要求（如表面弓驢、tfeK性、平滑度、吸油性、油墨印刷適印性 鉤，顯著^^掉毛^^^f；色印刷中串色、透印等i嫁，提高油墨的光離和 鮮豔離；同時，亦可使紙張滿足高檔紙張或特種紙張的要求指標，如彩色紙張的im滌效能、JtM雌。實施例l：將正矽酸乙酯與乙醇按1：10的摩爾比混合均勻律幌溶液A；向溶液A中滴加水，其中水與正矽酸乙酯的摩爾比為3： 1，滴加時間為2小時，滴加完畢後得溶液B；向溶液B中滴加催化齊l髒酸，其中催化劑與正矽酸乙酯 的摩爾比0。1： 1，滴加時間10頒，繼續反應40小時，制lf^^溶液C；將 聚乙烯醇0588和去離子水按10： 100的質量比加入到^^燥反應器中，加熱至 90°C，保溫2小時使反應器中的聚乙烯醇完全溶解後，降MM52。C製得聚乙烯 醇水溶液D；將溶液C和溶液D按400： IOO的質量比混合均勻，BP可製得表 面施膠增強劑。實施例2：將正矽酸乙酯與異丙醇按1：5的摩爾比混合均勻製得溶液A；向溶液A中滴加水，其中水與正矽酸乙酯的摩爾比為2： 1，滴加時間為l小時， 滴加完畢後，繼續反應l小時，帝lj得溶液B；向溶液B中滴加催化劑鹽酸，其中催化劑與正矽酸乙酯的摩爾比0。01： 1，滴加時間50射中，繼續反應20小時， 制ff^膠溶液C；將聚乙烯醇1099和去離子7jC按15： 100的質量比加入到乾燥 反應器中，加熱至80。C，保溫1小時使反應器中的聚乙烯醇完全溶解後，降溫 至55“C製得聚乙烯醇水溶液D；將溶液C和溶液D按50： 100的質量比混合均 勻，即可製得表面施膠增強劑。實施例3：將正矽酸乙酯與乙醇和異丙醇兩者以任意比例的混，按1：5的 摩爾比混合均勻製得溶液A；向溶液A中滴加水，其中水與正矽酸乙酯的摩爾 比為5： 1，滴加時間為0。8小時，滴加完畢後，繼續反應2小時，製得溶液B； 向溶液B中滴加催化劑乙酸，其中催化劑與正矽酸乙酯的摩爾比0。001： 1，滴 加時間30 ，，繼續反應6小時，帝iJfTO^溶液C；將聚乙烯醇1750和去離 子水按18： IOO的質量比加入至IJ千燥反應器中，加熱至10（TC，保溫3小時使反 應器中的聚乙烯醇完全溶解後，降溫至63。C製得聚乙烯醇水溶液D；將溶液D 和陽離子醚化劑3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨按100： 5的質量比混合均勻後，用鹼調節體系pH輕9，於5（TC反應1小時製得陽離子化聚乙烯醇溶液E；將溶 液C和溶液E按200： IOO的質量比混合均勻，即可製得表面施膠增強劑。實施例4：將正矽酸乙酯與乙醇按l： 3的摩爾比混合均勻製得溶液A；向 溶液A中滴加水，其中水與正矽酸乙酯的摩爾比為l： 1，滴加時間為L5小時， 滴加完畢後，繼續反應0。5小時，製得溶液B；向溶液B中滴加催化劑草酸和 硝酸、硫酸二甲酯以任意比例的混合物；其中催化劑與正矽酸乙酯的摩爾比 0。005： 1，滴加時間l分鐘，繼續反應30小時，製得^溶液C；將聚乙烯醇 1788和去離子水按5： 100的質量比加入到千燥反應器中，加熱至85。C，保溫 1。5小時使反應器中的聚乙烯醇完全溶解後，降溫至58卩製得聚乙烯醇水溶液 D；將溶液D和陽離子醚化劑2，3-環氧丙基三甲基氯化銨按100： 30的質量比混 合均勻後，用鹼調節體系pH輕8，於60。C反應3小時製得陽離子化聚乙烯醇 溶液E；將溶液C和溶液E按h IOO的質量比混合均勻，即可製得表面施膠增 強劑。實施例5：將正矽酸乙酯與異丙醇按1：1的摩爾比混合均勻製得溶液A；向 溶液A中滴加水，其中水與正矽酸乙酯的摩爾比為4： 1，滴加時間為1。8小時， 滴加完畢後，繼續反應1。5小時，制離液B；向溶液B中滴加催化劑氨，其 中催化劑與正矽酸乙酯的摩爾比0。05： 1，滴加時間20射中，繼續反應10小時， 制^^溶液C；將聚乙烯醇1799和去離子水按20： 100的質量比加入到千燥 反應器中，加熱至95。C，保溫2。5小時使反應器中的聚乙烯醇完全溶解後，降 溫至5（TC製得聚乙烯醇水溶液D；將溶液D和陽離子醚化劑為3-氯-2-羥丙基三 甲基氯化銨按100： 10的質量比混合均勻後，用鹼調節體系pH輕10，於70’C 反應2小時製得陽離子化聚乙烯醇溶液E；將溶液C和溶液E按300： 100的質 量比混合均勻，即可製得表面施膠增強劑。實施例6：將正矽酸乙酯與乙醇按1：4的摩爾比混合均勻製得溶液A；向溶 液A中滴加水，其中水與正矽酸乙酯的摩爾比為0。5： 1，滴加時間為1，3小時，滴加完畢後，繼續反應1。8小時，製得溶液B；向溶液B中滴加催化劑氫氧化 鈉，其中催化劑與正矽酸乙酯的摩爾比0。008： 1，滴加時間40射中，繼續反應 35小時，制ff^l^溶液C；將聚乙烯醇2488和去離子水按1： IOO的質量比加 入至IJ千燥反應器中，加熱至88”，保溫1小B寸使反應器中的聚乙烯醇完全溶解 後，降驢65-C審幌聚乙烯醇水溶液D；將溶液D和陽離子醚化劑2，3-環氧丙 基三甲基氯化銨按100： 40的質量比混合均勻後，用鹼調節體系pH輕8，於 55。C反應1小時製得陽離子化聚乙烯麟液E；將溶液C和溶液E按100： 100 的質量比混合均勻，即可製得表面施膠增強劑。實施例7：將正矽酸乙酯與乙醇按1：9的摩爾比混合均勻製得溶液A；向溶 液A中滴加水，其中水與正矽酸乙酯的摩爾比為2。5： 1，滴加時間為0，5小時， 滴加完畢後，繼續反應L3小時，製得溶液B；向溶液B中滴加催化劑三甲胺 與三乙胺以任意比例的混合物，其中催化劑與正矽酸乙酯的摩爾比0。03： 1，滴 加時間25射中，繼續反應48小時，制f雑膠溶液C；將聚乙烯醇0588和1099 以任意比例的混合和去離子水按7： IOO的質量比加入到千燥反應器中，力口熱至 93。C，保溫3小時使反應器中的聚乙烯醇完全溶解後，降驢60‘C製得聚乙烯 醇水溶液D；將溶液D和陽離子醚化劑3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨和2，3-環氧 丙基三甲基氯化銨以任意比例的混合按100： 1的質量比混合均勻後，用鹼調節 體系pH輕10，於65-C反應3小時製得陽離子化聚乙烯醇溶液E；將溶液C 和溶液E按250： IOO的質量比混合均勻，即可製得表面施膠增強劑。本發明工藝簡單，操作方便，產品兼具有機高^ /無機互穿三維網路結構， 既具高分子的柔韌性，又具無機的剛性和耐磨性，且分子結構中含有大量活性 基團，具有良好的抗水性，吸墨性和皿效能，可大幅度提高紙張的耐水性、 表面^g和敗冼滌性，解，毛掉粉問題。

權利要求

1。 一種表面施膠增強劑的製備方法，其特徵在於（I）將正矽酸乙酯與溶劑按1∶1-10的摩爾比混合均勻製得溶液A；（II）向溶液A中滴加水，其中水與正矽酸乙酯的摩爾比為0。5-5∶1，滴加時間為0。5-2小時，滴加完畢後，繼續反應0-2小時，製得溶液B；（III）向溶液B中滴加催化劑，其中催化劑與正矽酸乙酯的摩爾比0。001-0。1∶1，滴加時間1-60分鐘，繼續反應6-48小時，製得矽膠溶液C；（IV）將聚乙烯醇和去離子水按1-20∶100的質量比加入到乾燥反應器中，加熱至80-100℃，保溫1-3小時使反應器中的聚乙烯醇完全溶解後，降溫至50-65℃製得聚乙烯醇水溶液D；（V）將溶液D和陽離子醚化劑按100∶1-40的質量比混合均勻後，用鹼調節體系pH值至8-10，於50-70℃反應1-3小時製得陽離子化聚乙烯醇溶液E；（VI）將溶液C和溶液D（或溶液E）按1-400∶100的質量比混合均勻，即可製得表面施膠增強劑。2、 根據權利要求1戶皿的表面施膠增強劑的製備方法，其特徵在於戶腿 的溶劑為乙醇、異丙醇或兩者以任意比例的混合物。3、 根據權利要求1戶腿的表面施膠增強劑的製備方法，其特徵在於戶腿 的催化劑為硫酸、鹽酸、甲酸、乙酸、草酸、硝酸、硫酸二甲酯中的一種或其 中一種以上任意比例的混合物；或氨、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳M 鈉、三甲胺、三乙胺、三乙醇胺中的一種或其中一種以上任意比例的混，。4、 根據權利要求1戶；M的表面施膠增強劑的製備方法，其特徵在於戶， 的聚乙烯醇採用0588， 1099、 1750、 1788、 1799、 2099、 2488、 2497中的一種 M中一種以上任意比例的混合。5、 根據權利要求1戶脫的表面施膠增強劑的製備方法，其特徵在於戶脫的陽離子醚化劑為3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨、2，3-環氧丙基三甲基氯化銨中的 一種或其中一種以上任意比例的混合。

全文摘要

本發明公開了一種紙張表面施膠增強劑的製備方法，首先將一定量的正矽酸乙酯在催化劑作用下使其發生水解縮聚反應，並透過控制催化劑的用量，製得不同水解度的矽溶膠；將其與聚乙烯醇水溶液復配即可製得表面施膠增強劑。本發明工藝簡單，操作方便，產品兼具有機高分子/無機互穿三維網路結構，既具高分子的柔韌性，又具無機的剛性和耐磨性，且分子結構中含有大量活性基團，具有良好的抗水性，吸墨性和成膜效能，可大幅度提高紙張的耐水性、表面強度和耐洗滌性，解決掉毛掉粉問題。

文件編號

D21H21/14GK101302730SQ20081001839

公開日

2008年11月12日 申請日期2008年6月6日 優先權日2008年6月6日

發明者

李小瑞， 沈一丁， 王海花， 費貴強 申請人：陝西科技大學