在冷凍乾燥機執行過程中結晶和噴瓶現象的解釋和解決經驗分享

在冷凍乾燥過程中可能出現的一些現象問題，今天欣諭凍幹給大家解答一下，以及分享一些小經驗，希望可以給大家幫助：

1、結晶

小型實驗室凍幹機在預先冷卻時箱內有許多水分結霜於隔板上，產品進箱時，霜從隔板中掉入產品中結晶中心，從而使產品結晶。產品預先加塞或加蓋，或者產品進箱後再開機預凍。實現凍幹後自動壓塞，同時期待著此裝置能夠解決不提前半壓塞，解決結晶問題。

2、噴瓶現象

噴瓶是影響凍乾製劑外觀質量的重要因素，噴瓶的原因主要在三個方面，藥液中的氣泡、預凍、乾燥速率。

製品在分裝過程中，當灌裝機溶液分注入瓶中時，由於液體流速較快，形成一定量的氣泡存在於瓶內液體中，此時應將裝瓶液體放置一定時間讓氣泡充分逸出，否則旗袍被凍結在製品內部，當昇華過程抽真空減壓時，氣體逸出帶有部分製品黏附於瓶壁上。  凍結過程預凍溫度不夠低或保持時間不夠長，未能使溶液全部固化，真空昇華乾燥時，溶液的溫度至共晶點時，溶液和水同時結晶析出，液體沸騰，造成噴瓶。應嚴格控制預凍溫度，預凍溫度比共晶點溫度要低15攝氏度保持2~3h，就可以保證凍實。

升溫過快造成製品上下溫差過大，下部製品的結晶不是從固體到氣體昇華，而是從固體、液體到氣體蒸發，形成噴瓶。這樣就造成製品上不均勻、疏鬆，呈海綿狀的理想外觀，下部則呈硬結和不規則的空穴，嚴重時可造成產品報廢。因此應該嚴格控制昇華乾燥階段特別是在共晶點附近的升溫速率，均勻且不宜過快。