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二氯化四氨合鈀和二氯化二氨合鈀回收用途和製備原理

二氯化四氨合鈀［Pd（NH3）4Cl2］和二氯化二氨合鈀［Pd（NH3）2Cl2］是鍍鈀的主要原料。其製備原理是將鈀製成氯亞鈀酸溶液後，滴加濃氨水至鹼性，形成二氯化四氨合鈀溶液。如需得到二氯化二氨合鈀，則再在上述溶液中滴加鹽酸，使溶液顯酸性，此時形成的配合物為二氯化二氨合鈀。

生產工藝

①將經過王水溶鈀、趕硝和過濾後所得的氯亞鈀酸溶液加熱到80—90°C，在不斷攪拌下滴加氨水，當溶液的pH值達到8—9時，停止滴加氨水。在不斷攪拌下繼續保溫比。

②過濾，將所得的淺黃色濾液［Pd（NH3）4Cl2］濃縮，當液麵出現一層晶膜時停止加熱。讓其自然冷卻結晶。

③所得淺黃色晶體用去離子水重結晶一次，以去除晶體中存在的遊離氨水。重結晶所得晶體置於真空烘鉑（50°C）乾燥。產品Pd（NH3）4Cl2經過化驗合格後包裝入庫。

④若要得到二氯化二氨合鈀LPd（NH3）2Cl2］，則可將二氯化四氨合鈀［Pd（NH3）4C12］溶於水，控制溶液中鈀含量低於80g/L，在攪拌下滴加濃鹽酸至溶液pH=1—1。5，此時溶液中出現大量黃色絮狀沉澱，繼續攪拌lh後，靜置沉降。過濾，用去離子水反覆清洗沉澱，所得固體置於真空烘鉑（50°C）乾燥。產品Pd（NH3）2Cl2經過化驗合格後包裝入庫。

注意事項

①氯亞鈀酸溶液在滴加氨水過程中先生成肉紅色的Pd（NH3）4-PdCl4沉澱：

2H2PdCl4+4NH4OH—Pd（NH3）4-PdChI+4HC1+4H2O

當繼續加入氨水至pH=8—9時，肉紅色沉澱消失，按下列反應生成淺黃色的二氯化四氨合鈀溶液：

Pd（NH3）4PdCl4+4NH4OH—2Pd（NH3）4Cl2+4H2O

②二氯化四氨合鈀一次結晶所得產品中含有大量遊離氨水，如果用水反覆洗滌晶體則會出現Pd（NH3）4Cl2大量溶解，鈀的回收率不高。因此，將一次結晶產品用水再重結晶一次，是得到高質量二氯化四氨合鈀產品和提高鈀的回收率的關鍵。

在製備二氯化二氨合時，由於二氯化二氨合鈀在水中的溶解度很小，因此可以用水反覆清洗沉澱而得到高質量的二氯化二氨合鈀產品。

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