四氧化鋨回收後主要用途小知識 以及四氧化鋨的生產工藝與製備
2022-12-29由 平澤稀貴金屬之家 發表于 農業
氫氧化錫是沉澱嗎
四氧化鋨
主要用途和製備原理
四氧化鋨(OSO4)是最重要的鋨化合物,是製備其他鋨化合物的主要原料。其製備方法根據所用鋨原料的不同而不同。
海綿鋨粉生產四氧化鋨工藝
將鋨粉或海綿鋨置於蒸餾燒瓶中,用少量去離子水潤溼。加入發煙硝酸使鋨粉全部浸入液體中。將蒸餾燒瓶與冰水冷卻的冷凝管連線好。加熱,使溶液保持沸騰狀態,此時反應生成的OSO4氣體隨水蒸氣一起逸出,經冰水冷凝後收集於錐形瓶中(錐形瓶置於冰水浴中)。
反應和蒸餾結束後,用經過冷凍的去離子水將冷凝管中的固體洗入錐形瓶中,此時錐形瓶內的液體中出現淺黃色的結晶(OSO4)。過濾,將所得晶體冷凍真空乾燥(方法同RuO4的生產),密封包裝後儲存於冰庫中。其生產工藝流程如圖所示。
塊狀鋨生產四氧化俄工藝
(1)工藝流程塊狀鋨或大顆粒鋨不溶於硝酸甚至王水。從塊狀鋨或大顆粒鋨製備四氧化鋨通常採用鹼熔法。塊狀鋨生產四氧化鋨工藝流程如圖所示。
塊狀鋨生產四氧化鋨工藝流程註釋:
1—鎳坩堝;2—高溫爐;3—燒結物溶出容器;4一過濾器;
5—真空泵;6一反應蒸餾裝置;7—濃硝酸滴液漏斗;
8—晶體冷凍真空乾燥裝置;9一離心機
①在鎳坩堝中先加入一定量的KOH和KNO3固體混合物(按質量比1:1配成)使坩堝底覆蓋住,稱取一定量的金屬鋨置於其中,再在上面覆蓋一層KOH和KN03固體混合物,壓實。
②將坩堝置於高溫爐中,逐步升溫至250℃,保溫10分鐘,再升溫至550℃,保溫1h。繼續升溫至700℃,保溫30分鐘。停止加熱,隨高溫爐冷卻至室
③將坩堝內的燒結物用60—70Pa的去離子水溶出。過濾,用去離子水洗滌不溶物3次。將所得濾液轉入蒸餾燒瓶中,加熱至60X:,滴加濃硝酸至溶液的pH值小於1,升溫使溶液沸騰,OSO4蒸氣經過冰水冷凝管後收集於錐形瓶中(錐形瓶置於冰水中)。蒸餾結束後,用經過冷凍的去離子水將冷凝管中的晶體沖洗到錐形瓶中,此時在錐形瓶中已經形成土黃色的OSO4晶體。
④將所得OSO4晶體用經過冷凍的去離子水洗滌,過濾,將所得晶體冷凍真空乾燥(方法同RuO4的生產),密封包裝後儲存於冰庫中。
(2)注意事項
①OsO4的熔點為40℃,比RuO4的熔點(25℃)略高,OsO4的沸點為130℃,比RuO4的沸點(40℃)高得多,但OSO4的揮發損失比RuO4的揮發損失大得多,這主要是兩者的生成條件不同以及動力學因素造成的。揮發
出來
的OSO4具有強烈的刺激性氣味,有毒,能刺激眼、鼻和喉部,在生產操作和使用時應注意防護。
②OSO4有很強的氧化性(但比RuO4弱),在生產操作和包裝過程中應注意不與還原性物質接觸。
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