頂空氣相檢測乙基纖維素中殘留溶劑的方法與驗證

乙基纖維素（EC），是纖維素的乙基醚，乙氧基置換羥基的纖維素衍生物，具有不同的分子量和黏度，性狀為白色或類白色的顆粒或粉末，在二氯甲烷中溶解，在乙酸乙酯中略溶，在水、丙三醇或丙二醇中不溶。是一種惰性疏水聚合物，具有無毒、儲存穩定性良好、可壓縮性好以及具有疏水性和溶脹能力等，因為其特性所以適用於緩釋製劑，另外還可應用包衣材料、微囊囊材、藥物載體、粘合劑、背襯材料等，是一種前景廣闊的藥用輔料。

藥典2020版本中收載了乙基纖維素的檢測方法如下：取本品照甲氧基、乙氧基與羥丙氧基測定法（通則0712）測定。如採用第一法（氣相色譜法），取本品約40mg，精密稱定，在140℃±2℃加熱30分鐘後，劇烈振搖5分鐘，繼續在140℃±2℃加熱30分鐘，其餘同法操作。如採用第二法（容量法），取本品適量（相當於乙氧基10mg），精密稱定，按甲氧基測定法，將油液溫度控制在150～160℃，加熱時間延長至1～2小時，其餘同法操作。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0。1mol/L）相當於0。7510mg的乙氧基。

生產研發的過程中需要保證產品質量水平並維持產品質量穩定性，實驗室查閱文獻資料分享一種利用頂空氣相色譜檢測乙基纖維素中殘留溶劑的方法。色譜條件Agilent色譜柱；載氣選擇氮氣；流速：1。0mL/min；進樣口溫度：140℃；分流比：10：1；檢測器：FID；檢測器溫度：250℃。除錯升溫程式；頂空條件恆定操作模式，平衡溫度90℃平衡時間30min；頂空壓力：103kPa。

精密稱取供試品（乙基纖維素）分別製成供試品溶液、對照品儲備溶液及空白溶液。採用外標法以峰面積計算供試品中各殘留溶媒的含量，取對照品溶液，連續6次進樣測定，記錄各殘留溶媒峰峰面積並計算相對標準偏差。製備線性溶液，進樣並記錄色譜圖。分別以各殘留溶媒的響應值與其濃度進行迴歸處理。逐步稀釋線性溶液，測定各殘留溶媒的峰高，計算信噪比並計算各殘留溶劑的檢測限和定量限度。

方法線性關係良好，專屬性強、準確度高、靈敏度好，對於乙基纖維素的的質量控制、保證用藥安全具有重要意義。隨著對太陽能領域的開發和推廣，乙基纖維素的應用也在向光伏產業方面不斷髮展，作為電子漿料的粘結劑，前景較為廣闊。實驗室可對乙基纖維素等醫用配料的進行檢測，實驗室遵照ISO17025和GMP進行管理，為生物醫藥領域夥伴產品生產過程中可能產生的雜質提供評估報告、方法開發、驗證及樣品檢測等一系列完整的解決方案。更多檢測問題歡迎私信及評論區留言！