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乾貨滿滿!快速溶劑萃取的影響因素及應用

2022-08-15由 睿科集團 發表于 農業

柴油芳烴和含氯的有衝突嗎

(一)、快速溶劑萃取的概念

快速溶劑萃取,又稱ASE,是在較高溫度下(50℃-200℃)和壓力(1000-3000psi或10。 3-20。 6Mpa)下用溶劑萃取固體或半固體樣品的新穎的樣品前處理方法。在高溫條件下,待測物從基體上的解吸和溶解動力學過程加快,可大大縮短提取時間。同時,由於加熱的溶劑具有較強的溶解能力。因此,可減少溶劑的用量,在萃取的過程中保持一定的壓力可提高溶劑的沸點,使其保持液體狀態,從而保證萃取過程的安全性。

乾貨滿滿!快速溶劑萃取的影響因素及應用

簡單來說,ASE的幾個特點:

·用溶劑對固體、半固體的樣品進行萃取的技術

·選擇合適的溶劑、透過增加溫度和壓力來提高萃取過程的效率。

·可用來取代索氏提取、超聲萃取、手振搖、煮沸法和其他萃取方法

·在密封體系裡,對常用的有機溶劑施加高壓,提高溶劑的沸點,使溶劑在高溫高壓下保持液體狀態,降低溶劑的黏度和表面張力,提高其擴散速率。

·這些變化有助於溶質與溶劑充分接觸,從而大大提高溶劑的萃取效率,縮短萃取時間,降低溶劑的使用量。快速溶劑萃取,又稱ASE,是在較高溫度下(50℃-200℃)和壓力(1000

(二)、影響萃取效率的幾個因素

1。溶劑的選擇

-可以直接移用索氏萃取的溶劑組合。

-將低極性和高極性的溶劑以適當的比例混合往往比單一溶劑的萃取效率高。

-當樣品介質的吸附性較強時,使用強極性高沸點的有機溶劑,有利於提高萃取效率。

2。溫度的影響

-通常來說,ASE的萃取溫度越高,越有利於樣品的潤溼,溶劑的擴散能力和穿透介質的能力越強,溶質從介質中解析的能力也就越強,也就是萃取效率越高。例如:用ASE從新鮮染毒的土壤中萃取萘,萃取溶劑為正己烷,當萃取溫度從70℃提高到80℃時,其萃取效率提高了8-15%,當繼續將溫度提高到90℃時,萃取效率不再增加。

-當用不同的有機溶劑從土壤/沉積物中提取POPs時,通常將100設定為預設值;而當溶劑中含有甲苯時,一般則將溫度升至200℃左右以保證有最大的萃取回收率。

3。時間

·通常ASE萃取時間在5-10min分鐘

·連續多次短時間的靜態萃取比一次性長時間萃取的效果要好一些

4。萃取壓力

-ASE萃取時所施加的壓力對萃取效率沒有太大的影響,其主要作用是保持溶劑在高溫下為液體狀態。

-然而,如果樣品介質溼度較大或吸附性很強,提高壓力可以迫使溶劑穿透介質而提高萃取效率。用ASE從乾土樣品中提取除草劑時,壓力的變化對萃取效率幾乎沒有影響,而當從溼潤的土壤中萃取相同物質時,將壓力由4Mpa提高到10Mpa有益於萃取效率的提高。

5。其它影響因素

-樣品的處理和裝填方式有時會對萃取效率產生一定的影響。

-對半固體樣品,通常要將其與惰性固體如細沙充分混合後再填充到萃取池中。

對非均一性的樣品介質,需要將樣品充分研磨至63-150mm的粒徑,以提高介質的均一性,同時縮短擴散路徑,增加樣品的比表面積,有助於萃取效率的高。

-在萃取池的兩端都應放置篩板或石英棉,以防止細小顆粒堵塞連通管道。

(三)、加速萃取在環境分析中的應用

儘管快速溶劑萃取是近兩年才發展的新技術,但由於其突出的優點,已受到分析化學界的極大關注。加速溶劑萃取已在環境、藥物、食品和聚合物工業等領域得到廣泛應用。

目前,加速溶劑萃取技術已開始應用於環境樣品的前處理、例如環境樣品中的有機磷和有機氯農藥、呋喃、含氯除草劑、含氯農藥、苯類、柴油、總石油烴等的萃取。有實驗表明,不同濃度的有機氯農藥和多環芳烴加標土壤進行快速洛劑萃取和索氏提取方法對比,有機氯農藥的加標土壤,其加速溶劑萃取的提取效果比索氏提取;加速溶劑萃取法對土壤中滴滴涕的回收率明顯高於索氏提取法,對土壤中六六六的提取能力與索氏提取法相當。